Naam | 2-amino-3-chloor-5-trifluormetielpyridien |
Sinonieme | 2,3,5-Actf |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Duim | Inchi = 1/c6h4clf3n2/c7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/h1-2H, (H2,11,12) |
Duim | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Molekulêre formule | C6H4CLF3N2 |
Molêre massa | 196.56 |
Digtheid | 1.4650 (skatting) |
Smeltpunt | 86-90 ° C (Lit.) |
Bolingpunt | 205 ° C |
Flitspunt | 75.71 ° C |
Wateroplosbaarheid | 622 mg/L op 25 ℃ |
Oplosbaarheid | Chloroform (effens), metanol (effens) |
Dampvereiste | 40.8pa op 24.85 ℃ |
Verskyning | Wit kristal |
Kleur | Wit tot off-wit |
pka | 1,79 ± 0,49 (voorspel) |
Bergingstoestand | onder inerte gas (stikstof of argon) by 2-8 ° C |
Sensitief | Maklik absorberende vog |
Brekingsindeks | 1.502 |
MDL | MFCD00042154 |
Fisiese en chemiese eienskappe | Smeltpunt: 84-94 ° C |
Risikokodes | R22 - skadelik as dit ingesluk word |
Veiligheidsbeskrywing | S61 - Vermy vrylating na die omgewing. Verwys na spesiale instruksies / veiligheidsdata. |
WGK Duitsland | 2 |
HS -kode | 29339900 |
Gevaarklas | Irriterend |
Logp | 2.59 om 20 ℃ |
Bekendstelling | 2-amino-3-chloor-5-trifluorometielpiridien, as 'n belangrike tussenproduk in die voorbereiding van fluroxamine. Die produksietegnologie van fluxamine is 'n nuwe tegnologie vir die vervaardiging van 'n nuwe soort gesubstitueerde aniliene breëspektrum swamdoder in die fyn chemiese industrie van plaagdoder-tussenprodukte, terselfdertyd die effek van fluoried op 'n verskeidenheid botrytis cinerea wat veroorsaak word deur botrytis cinerea. |
voorbereiding | Voeg 2 -aminopyridien (9,4 g, 1,0 mol) tot 48 ml (48 ml), die mengsel is geroer totdat die oplos van die oplossing duidelik was, en die temperatuur is verlaag tot -5 tot 0 ° C met behulp van 'n ysmasjien. NBS (18,2G, 0,102 mol) is opgelos in MIBK (ML) oplosmiddel. Die NBS -oplossing is druppelsgewys by die 2 -aminopyridienoplossing by -5 ~ 5 ℃ vir 1,5-2 uur gevoeg. Die pottemperatuur is 4 uur by -5 tot 5 ° C beheer. Die 2-aminopyridieninhoud was 0,01% deur vloeistoffase-analise. NCS (15,4G, 0,115 mol) is in MIBK (160 ml) opgelos, en die opgeloste NCS-oplossing is in die reaktor geplaas, en die temperatuur van die reaktor is tot 90 ~ 100 ℃ beheer, die reaksie is vir 15 uur geïnkubeer, en die inhoud van 2-amino-5-bromopyridien was 0,03% deur die vloeistoffase-ontleding. Distillasie onder verlaagde druk, nadat meer as 90% van die MIBK-oplosmiddel verwyder is, voeg gemengde oplosmiddel van etanol (150 ml) en water (15 ml) by, verhit tot 60 ~ 70 ℃, los, herkristalliseer, filter en spoel, 2-amino-3-chloor-5-bromopyridine is verkry. Bogenoemde 2-amino-3-chloor-5-bromopyridine-vaste stof is by die dioxaan (162 ml) gevoeg en verhit tot 55-60 ° C om dan op te los, dan PDCL2DPPF-katalisator (0,73G, 0,001 mol), kaliumasetaat (14,7G, 0,15 mol) en CH3BF3 K (19,4G, 0,11Mol), CH3BF3 K (19,4G, 0,11Mol) Keteltemperatuur by 80 ~ 100 ℃ vir 12 uur, vloeistoffase-analise Die 2-amino-3-chloor-5-bromopyridieninhoud was 0,05%. Die reaksieoplossing word verminder tot kamertemperatuur, suigfiltrasie, dioxaanewas, distillasie van oplosmiddel, geaktiveerde koolstofdekolisering, etanol en heptaan (1/5 volume-verhouding) is gesny en gedroog om 2-amino-3-chloor-5-trifluorometielpyridien (13.9G) te gee. |