Naam | metiel 4-chloropikolinaat |
Sinonieme | EOS-62380 |
Cas | 24484-93-3 |
Einecs | 677-529-4 |
Duim | Inchi = 1/C8H8CLNO2/C1-2-12-8 (11) 7-5-6 (9) 3-4-10-7/H3-5H, 2H2,1H3 |
Duim | Vtenwipswampki-uhfffaoysa-N |
Molekulêre formule | C7H6CLNO2 |
Molêre massa | 171.58 |
Digtheid | 1.294 ± 0,06 g/cm3 (voorspel) |
Smeltpunt | 50-52 |
Bolingpunt | 105-111 ° C (druk: 2-3 torr) |
Flitspunt | 122.27 ° C |
Oplosbaarheid | Chloroform (effens), metanol (effens) |
Dampvereiste | 0,004 mmhg by 25 ° C |
Verskyning | Bruin solied |
Kleur | Off-wit tot beige |
pka | -0,25 ± 0,10 (voorspel) |
Bergingstoestand | Hou op 'n donker plek, verseël in droë, kamertemperatuur |
Brekingsindeks | 1.525 |
MDL | MFCD04116183 |
Fisiese en chemiese eienskappe | Voorkoms: Geel soliede inhoud: ≥98 |
Gevaarsimbole | Xi - irriterend |
Risikokodes | 36 - irriterend vir die oë |
Veiligheidsbeskrywing | 26 - Spoel in die geval van kontak met oë onmiddellik met baie water en soek mediese advies. |
Gevaarklas | Irriterend |
Toepassing | 4-chloropyridine -2-metielformaat, ook bekend as 4-chloropyridine -2-metielformaat, is 'n belangrike tussenproduk vir die bereiding van sorafenib teen kanker. |
voorbereiding | Voorbereiding van die mengsel van 1, 2-pikoliensuurhidrochloried en 2-pikoliensuurmetielesterhidrochloried: 140 g metanol word afgekoel tot 0 ℃, 30 g sulfoksiedchloried word druppend toegevoeg, 30 g van 2-picolinic acid word bygevoeg na 5H, geleidelik tot 20 ℃ vir reaksie vir 2H, en dan weergegee ℃, en gefiltreer, na droging by 50 ℃, is 38 g wit kristal verkry, het HPLC2-metiel pikolinaat ongeveer 60%uitgemaak, en die opbrengs was hoër as 90%. 2. Gebruik die mengsel van 2-pikoliensuurhidrochloried en 2-pikoliensuur metielesterhidrochloried om 4-chloor-2-pikoliensuur metielesterhidrochloried voor te berei: voeg 38 g 2-pikoliensuurhidrochloried en 3-picolinic-suur metiel-estro-hidrochloried by en 3-picolien-suur-suur acyl estrer tot 150 g tionielchloried, verhit stadig tot refluks, en hou dan refluks vir 16 uur. Nadat chlorering voltooi is, word die temperatuur verlaag tot 40 ℃, 200 g tolueen word bygevoeg, sulfoksiedchloried word ingedamp onder verlaagde druk, die temperatuur word verlaag tot 10 ℃, 50 g metanol word druppelsgewys bygevoeg en vir 2H terugvloei. Koel dan af en verdamp die metanol onder verlaagde druk, koel dan af tot 0 ℃, filter, filter die koek wat met tolueen gewas is, hang in die water op 10 ℃, voeg natriumkarbonaat by en presipiteer liggeel vaste stof. Die vaste stof is na suigfiltrasie herkristalliseer met water en het 18 uur by kamertemperatuur gedroog om 25 g wit naaldkristal te verkry. |