Nom | 2-amino-3-cloro-5-trifluorometilpiridina |
Sinònims | 2,3,5-ACTF |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Inchi | Inchi = 1/C6H4CLF3N2/C7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inclikey | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Fórmula molecular | C6h4clf3n2 |
Massa molar | 196.56 |
Densitat | 1.4650 (estimació) |
Punt de fusió | 86-90 ° C (Lit.) |
Punt de Boling | 205 ° C |
Punt flash | 75,71 ° C |
Solubilitat en aigua | 622mg/L a 25 ℃ |
Solubilitat | Cloroform (lleugerament), metanol (lleugerament) |
Presura de vapor | 40,8Pa a 24,85 ℃ |
Aparició | Cristall blanc |
Color | Blanc a fora de blanc |
PKA | 1,79 ± 0,49 (previst) |
Condició d'emmagatzematge | Sota gas inert (nitrogen o argó) a 2-8 ° C |
Sensible | Absorbint fàcilment la humitat |
Índex de refracció | 1.502 |
MDL | MFCD00042154 |
Propietats físiques i químiques | Punt de fusió: 84-94 ° C |
Codis de risc | R22: perjudicial si s’empassa |
Descripció de la seguretat | S61: eviteu l’alliberament al medi. Consulteu instruccions especials / fulls de dades de seguretat. |
WGK Alemanya | 2 |
Codi HS | 29339900 |
Classe de risc | Irritant |
Taquilla | 2,59 a les 20 ℃ |
Presentació | 2-amino-3-cloro-5-trifluorometil piridina, com a intermedi clau en la preparació de la fluroxamina. La tecnologia de producció de fluxamina és una nova tecnologia per a la producció d’un nou tipus de fungicida d’espectre ampli d’anilina substituït en la indústria química fina dels intermedis pesticides, alhora, l’efecte del fluorur en una varietat de botrytis cinerea causada per Botrytis cinerea. |
preparació | Afegiu 2 -aminopiridina (9,4g, 1,0mol) a MIBK (48 ml), la barreja es va agitar fins que la dissolució fos clara i la temperatura es va baixar de -5 a 0 ° C mitjançant una màquina de gel. Les NB (18,2G, 0,102 mol) es van dissoldre en dissolvent MIBK (ML). La solució NBS es va afegir gota a la solució de 2 -aminopiridina a -5 ~ 5 ℃ durant 1,5-2 hores, la temperatura del pot es va controlar entre -5 i 5 ° C durant 4 hores. El contingut de 2-aminopiridina va ser del 0,01% mitjançant anàlisi de fase líquida. NCS (15,4g, 0,115 mol) es va dissoldre en MIBK (160ml) i es va posar la solució NCS dissolta al reactor i la temperatura del reactor es va controlar a 90 ~ 100 ℃, la reacció es va incubar durant 15 hores i el contingut de 2-amino-5-bromopiridina va ser del 0,03% per anàlisi de fase líquida. La destil·lació a pressió reduïda, després d’eliminar més del 90% del dissolvent MIBK, afegeix un dissolvent mixt d’etanol (150ml) i aigua (15 ml), s’obté escalfament de fins a 60 ~ 70 ℃, es dissol, es recristal·litza, filtra i esbandit, 2-amino-3-cloro-5-bromopiridina. The above 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine solid was added to dioxane (162mL) and heated to 55-60 °c to dissolve, then PdCl2dppf catalyst (0.73g,0.001mol), potassium acetate (14.7g,0.15mol) and ch3bf3 K(19.4g,0.11mol), controlled the La temperatura de la bullidor a 80 ~ 100 ℃ durant 12 hores, l'anàlisi de fase líquida El contingut de 2-amino-3-cloro-5-bromopiridina va ser del 0,05%. La solució de reacció es redueix a la temperatura ambient, la filtració de succió, el rentat de dioxà, la destil·lació de dissolvent, la descolorització de carboni activada, l’etanol i l’heptà (1/5 volum) es van reduir i es van assecar per donar 2-amino-3-cloro-5-trifluorometilpiridina (13,9G). |