Navn | 2-amino-3-chlor-5-trifluormethylpyridin |
Synonymer | 2,3,5-actf |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Inchi | Inchi = 1/C6H4CLF3N2/C7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inchikey | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Molekylær formel | C6H4CLF3N2 |
Molmasse | 196.56 |
Densitet | 1.4650 (estimat) |
Smeltepunkt | 86-90 ° C (lit.) |
Boling Point | 205 ° C. |
Flammepunkt | 75,71 ° C. |
Vandopløselighed | 622 mg/l ved 25 ℃ |
Opløselighed | Chloroform (lidt), methanol (lidt) |
Dampbekæmpelse | 40,8PA ved 24,85 ℃ |
Udseende | Hvid krystal |
Farve | Hvid til off-white |
PKA | 1,79 ± 0,49 (forudsagt) |
Opbevaringsbetingelse | Under inert gas (nitrogen eller argon) ved 2–8 ° C |
Følsom | Let absorberende fugt |
Brydningsindeks | 1.502 |
Mdl | MFCD00042154 |
Fysiske og kemiske egenskaber | Smeltepunkt: 84-94 ° C. |
Risikokoder | R22 - skadelig, hvis slugt |
Sikkerhedsbeskrivelse | S61 - Undgå frigivelse til miljøet. Se specielle instruktioner / sikkerhedsdatablad. |
WGK Tyskland | 2 |
HS -kode | 29339900 |
Hazard Class | Irriterende |
Logp | 2,59 ved 20 ℃ |
Indledning | 2-amino-3-chloro-5-trifluormethylpyridin, som et nøglemellemprodukt i fremstillingen af fluroxamin. Produktionsteknologien af fluxamin er en ny teknologi til produktion af en ny type substitueret anilin bredspektret fungicid i den fine kemiske industri af pesticidmellemprodukter, på samme tid, effekten af fluor på en række Botrytis cinera forårsaget af Botrytis cinerea. |
forberedelse | Tilsæt 2 -aminopyridin (9,4 g, 1,0 mol) til MIBK (48 ml), blandingen blev omrørt, indtil opløsningen var klar, og temperaturen blev sænket til -5 til 0 ° C under anvendelse af en ismaskine. NBS (18,2 g, 0,102 mol) blev opløst i MIBK (ML) opløsningsmiddel. NBS -opløsningen blev tilsat dråbevis til 2 -aminopyridinopløsningen ved -5 ~ 5 ℃ i 1,5-2 timer, Pot -temperaturen blev kontrolleret ved -5 til 5 ° C i 4 timer. Det 2-aminopyridinindhold var 0,01% ved flydende faseanalyse. NCS (15,4 g, 0,115 mol) blev opløst i MIBK (160 ml), og den opløste NCS-opløsning blev anbragt i reaktoren, og temperaturen på reaktoren blev kontrolleret til 90 ~ 100 ℃, reaktionen blev inkuberet i 15 timer, og indholdet af 2-amino-5-bromopyridin var 0,03% ved væskefase-analyse. Destillation under reduceret tryk, efter at have fjernet mere end 90% af MIBK-opløsningsmidlet, tilsættes blandet opløsningsmiddel af ethanol (150 ml) og vand (15 ml), opvarmes op til 60 ~ 70 ℃, opløses, omkrystalliserer, filter og skylning, 2-amino-3-chloro-5-bromopyridin. Ovenstående 2-amino-3-chloro-5-bromopyridinfast blev tilsat til dioxan (162 ml) og opvarmet til 55-60 ° C til opløsning, derefter PdCl2DPPF-katalysator (0,73 g, 0,001mol), kaliumacetat (14,7G, 0,15mol) og CH3bf3 k (19,4g, 0,11mol), control), control), control), control), control), control), controll) Kettemperatur ved 80 ~ 100 ℃ I 12 timer var flydende faseanalyse 2-amino-3-chlor-5-bromopyridinindholdet 0,05%. Reaktionsopløsningen reduceres til stuetemperatur, sugefiltrering, dioxanvask, destillation af opløsningsmiddel, aktiveret carbonfarkolorisering, ethanol og heptan (1/5 volumenforhold) blev slurret og tørret for at give 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethylpyridin (13.9G). |