Name | 2-Amino-3-Chlor-5-Trifluormethylpyridin |
Synonyme | 2,3,5-Actf |
CAS | 79456-26-1 |
Eincs | 401-670-0 |
Inchi | Inchi = 1/C6H4CLF3N2/C7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inchikey | Wxnpzqirdcdljd-uHfffaoysa-n |
Molekülformel | C6H4CLF3N2 |
Molmasse | 196.56 |
Dichte | 1.4650 (Schätzung) |
Schmelzpunkt | 86-90 ° C (lit.) |
Boling Point | 205 ° C. |
Flammpunkt | 75,71 ° C. |
Wasserlöslichkeit | 622 mg/l bei 25 ℃ |
Löslichkeit | Chloroform (leicht), Methanol (leicht) |
Dampf vorsichtigen | 40,8 Pa bei 24,85 ℃ |
Aussehen | Weißer Kristall |
Farbe | Weiß bis nicht weiß |
PKA | 1,79 ± 0,49 (vorhergesagt) |
Speicherbedingung | unter inerter Gas (Stickstoff oder Argon) bei 2–8 ° C |
Empfindlich | Leicht Feuchtigkeit aufzunehmen |
Brechungsindex | 1,502 |
Mdl | MFCD00042154 |
Physikalische und chemische Eigenschaften | Schmelzpunkt: 84-94 ° C. |
Risikocodes | R22 - schädlich, wenn geschluckt |
Sicherheitsbeschreibung | S61 - Vermeiden Sie die Freilassung in die Umwelt. Siehe spezielle Anweisungen / Sicherheitsdatenblätter. |
WGK Deutschland | 2 |
HS -Code | 29339900 |
Gefahrenklasse | Irritant |
Logp | 2,59 bei 20 ℃ |
Einführung | 2-Amino-3-Chlor-5-Trifluormethylpyridin, als Schlüssel-Intermediate bei der Herstellung von Fluroxamin. Die Produktionstechnologie von Fluxamin ist eine neue Technologie für die Herstellung einer neuen Art von substituiertem Anilin-Breitspektrum-Fungizid in der feinchemischen Industrie von Pestizid-Zwischenprodukten gleichzeitig die Auswirkung von Fluorid auf eine Vielzahl von Botrytis cinerea, die durch Botrytis cinerea verursacht wurden. |
Vorbereitung | Fügen Sie 2 -Aminopyridin (9,4 g, 1,0 mol) zu MIBK (48 ml) hinzu, die Mischung wurde gerührt, bis die Auflösung klar war und die Temperatur unter Verwendung einer Eismaschine auf -5 bis 0 ° C gesenkt wurde. NBS (18,2 g, 0,102 mol) wurde in MIBK (ML) -Lösungsmittel gelöst. Die NBS -Lösung wurde bei der 2 -Aminopyridin -Lösung bei -5 ~ 5 ° C für 1,5-2 Stunden zugesetzt. Die Topftemperatur wurde 4 Stunden bei -5 bis 5 ° C kontrolliert. Der 2-Aminopyridingehalt betrug durch Flüssigphasenanalyse 0,01%. NCs (15,4 g, 0,115 mol) wurden in MIBK (160 ml) gelöst, und die gelöste NCS-Lösung wurde in den Reaktor gesteckt, und die Temperatur des Reaktors wurde auf 90 ~ 100 ℃ kontrolliert, die Reaktion wurde 15 Stunden lang inkubiert und der Gehalt von 2-Amino-5-Bromopyridin wurde bei 0,03% bei einer Analyse von 2-Amino-5-Bromopyridin inkubiert. Die Destillation unter reduziertem Druck addiert nach mehr als 90% MIBK-Lösungsmittel ein gemischtes Lösungsmittel Ethanol (150 ml) und Wasser (15 ml), bis zu 60 ~ 70 ° C, löst sich, umkristallisieren, Filter und Rinse, 2-Amino-3-Chloro-5-Bromopyridin. The above 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine solid was added to dioxane (162mL) and heated to 55-60 °c to dissolve, then PdCl2dppf catalyst (0.73g,0.001mol), potassium acetate (14.7g,0.15mol) and ch3bf3 K(19.4g,0.11mol), controlled the kettle Temperatur bei 80 ~ 100 ℃ für 12 Stunden, Flüssigphasenanalyse Der 2-Amino-3-Chlor-5-Bromopyridingehalt betrug 0,05%. Die Reaktionslösung wird auf Raumtemperatur, Saugfiltration, Dioxanwäsche, Destillation des Lösungsmittels, aktivierte Kohlenstoffdekolorisierung, Ethanol und Heptan (1/5 Volumenverhältnis) reduziert und zum Ergeben von 2-Amino-3-Chlor-5-Trifluoromethylpyridin (13,9G) getrocknet. |