Name | Methyl 4-Chloropicolinat |
Synonyme | EOS-62380 |
CAS | 24484-93-3 |
Eincs | 677-529-4 |
Inchi | Inchi = 1/C8H8ClNO2/C1-2-12-8 (11) 7-5-6 (9) 3-4-10-7/H3-5H, 2H2,1H3 |
Inchikey | Vtenwipswampki-uhfffaoysa-n |
Molekülformel | C7H6CLNO2 |
Molmasse | 171.58 |
Dichte | 1,294 ± 0,06 g/cm3 (vorhergesagt) |
Schmelzpunkt | 50-52 |
Boling Point | 105-111 ° C (Drücken Sie: 2-3 Torr) |
Flammpunkt | 122,27 ° C. |
Löslichkeit | Chloroform (leicht), Methanol (leicht) |
Dampf vorsichtigen | 0,004 mmHg bei 25 ° C. |
Aussehen | Braun fest |
Farbe | Off-White zu Beige |
PKA | -0,25 ± 0,10 (vorhergesagt) |
Speicherbedingung | Halten Sie sich am dunklen Ort, in trockener Raumtemperatur versiegelt |
Brechungsindex | 1,525 |
Mdl | MFCD04116183 |
Physikalische und chemische Eigenschaften | Aussehen: Gelbem Feststoffgehalt: ≥98 |
Gefahrensymbole | Xi - irritant |
Risikocodes | 36 - irritierend für die Augen |
Sicherheitsbeschreibung | 26 - Spülen Sie bei Kontakt mit den Augen sofort mit viel Wasser aus und suchen Sie medizinische Ratschläge. |
Gefahrenklasse | Irritant |
Anwendung | 4-Chloropyridin-2-Methylformiat, auch als 4-Chloropyridin-2-Methylformiat bekannt, ist ein wichtiges Intermediat für die Herstellung von Sorafenib gegen Krebsmedikamente. |
Vorbereitung | Präparation des Gemisches von 1, 2-Picolinsäurehydrochlorid und 2-Picolinsäure-Methylesterhydrochlorid: 140 g Methanol wird auf 0 ℃, 30 g Sulfoxid-Chlorid abgekühlt, wird nach 2h-Refluxen und 2H zugesetzt, und es wird nach 2h-zugesetzt. Nach dem Trocknen bei 50 ° C wurde 38 g Weißkristall getrocknet, HPLC2-Methyl-Picolinat machte etwa 60%aus, und die Ausbeute war höher als 90%. 2. Use the mixture of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride to prepare 4-chloro-2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: add 38g of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride mixture and 3g of sodium bromide to 150g of thionyl Chlorid, langsam zum Rückfluss erhitzen und dann 16 Stunden lang reflux halten. Nach Abschluss der Chlorierung wird die Temperatur auf 40 ° C gesenkt, 200 g Toluol werden zugesetzt, Sulfoxidchlorid wird unter reduziertem Druck verdampft. Die Temperatur wird auf 10 ° C gesenkt, 50 g Methanol werden abgeschöpft und 2H zurückfließen. Dann abkühlen lassen und das Methanol unter reduziertem Druck verdampfen, dann auf 0 ° C abkühlen, filtern, mit Toluol gewaschen, mit 10 ℃ Wasser in Wasser aufnieren, Natriumcarbonat hinzufügen und hellgelben Feststoff auslösen. Der Feststoff wurde nach Saugfiltration mit Wasser umkristallisiert und 18 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet, um 25 g weißes Nadelkristall zu erhalten. |