Nom | 2-amino-3-chloro-5-trifluorométhylpyridine |
Synonymes | 2,3,5-ACTF |
Ch | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Inchi | Inchi = 1 / c6h4clf3n2 / c7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11 / h1-2h, (H2,11,12) |
Inchatte | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Formule moléculaire | C6H4CLF3N2 |
Masse molaire | 196.56 |
Densité | 1.4650 (estimation) |
Point de fusion | 86-90 ° C (lit.) |
Point de coup | 205 ° C |
Point d'éclair | 75,71 ° C |
Solubilité dans l'eau | 622 mg / L à 25 ℃ |
Solubilité | Chloroforme (légèrement), méthanol (légèrement) |
Vapeur | 40.8pa à 24,85 ℃ |
Apparence | Cristal blanc |
Couleur | Blanc à blanc cassé |
pka | 1,79 ± 0,49 (prévu) |
Condition de stockage | sous du gaz inerte (azote ou argon) à 2–8 ° C |
Sensible | Absorber facilement l'humidité |
Indice de réfraction | 1,502 |
MDL | MFCD00042154 |
Propriétés physiques et chimiques | Point de fusion: 84-94 ° C |
Codes de risque | R22 - nocif s'il est avalé |
Description de la sécurité | S61 - Évitez la libération de l'environnement. Reportez-vous aux instructions spéciales / fiches techniques de sécurité. |
WGK Allemagne | 2 |
Code HS | 29339900 |
Classe de danger | IRRITANT |
Logp | 2,59 à 20 ℃ |
Introduction | 2-amino-3-chloro-5-trifluorométhyl pyridine, comme intermédiaire clé dans la préparation de la fluxamine. La technologie de production de la fluxamine est une nouvelle technologie pour la production d'un nouveau type de fongicide à large spectre à large spectre substitué dans l'industrie chimique fine des intermédiaires de pesticides, en même temps, l'effet du fluorure sur une variété de botrytis cinerea causée par Botrytis cinerea. |
préparation | Ajouter la 2-aminopyridine (9,4 g, 1,0 mol) à MIBK (48 ml), le mélange a été agité jusqu'à ce que la dissolution soit claire et la température a été abaissée à -5 à 0 ° C à l'aide d'une machine à glace. Les NB (18,2 g, 0,102 mol) ont été dissous dans le solvant MIBK (ML). La solution NBS a été ajoutée dropwise à la solution de 2-aminopyridine à -5 ~ 5 ℃ pendant 1,5 à 2 heures, la température du pot a été contrôlée de -5 à 5 ° C pendant 4 heures. La teneur en 2-aminopyridine était de 0,01% par analyse de phase liquide. Les NC (15,4 g, 0,115 mol) ont été dissous dans MIBK (160 ml), et la solution de NCS dissous a été mise dans le réacteur, et la température du réacteur a été contrôlée à 90 ~ 100 ℃, la réaction a été incubée pendant 15 heures, et le contenu de l'analyse de la phase 2-amino-5 était de 0,03% par analyse des phases liquides. La distillation sous pression réduite, après avoir éliminé plus de 90% du solvant MIBK, ajoutez du solvant mixte d'éthanol (150 ml) et de l'eau (15 ml), de la chaleur jusqu'à 60 ~ 70 ℃, de dissolution, de recristallisation, de filtre et de rinçage, 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine est obtenue. The above 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine solid was added to dioxane (162mL) and heated to 55-60 °c to dissolve, then PdCl2dppf catalyst (0.73g,0.001mol), potassium acetate (14.7g,0.15mol) and ch3bf3 K(19.4g,0.11mol), controlled the kettle temperature at 80 ~ 100 ℃ pendant 12 heures, analyse de phase liquide La teneur en 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine était de 0,05%. La solution de réaction est réduite à la température ambiante, la filtration d'aspiration, le lavage du dioxane, la distillation du solvant, la décoloration du carbone activé, l'éthanol et l'heptane (rapport de volume 1/5) ont été licenciés et séchés pour donner du 2-amino-3-chloro-5-trifluorométhylpyridine (13,9 g). |