Nama | 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethylpyridine |
Sinonim | 2,3,5-actf |
Cas | 79456-26-1 |
Einec | 401-670-0 |
Inci | Inci = 1/c6h4clf3n2/c7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inchikey | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Formula molekuler | C6H4Clf3n2 |
Massa molar | 196.56 |
Kepadatan | 1.4650 (perkiraan) |
Titik lebur | 86-90 ° C (Lit.) |
Titik boling | 205 ° C. |
Titik nyala | 75.71 ° C. |
Kelarutan air | 622mg/L pada 25 ℃ |
Kelarutan | Kloroform (sedikit), metanol (sedikit) |
Presure uap | 40.8Pa di 24.85 ℃ |
Penampilan | Kristal putih |
Warna | Putih menjadi putih |
PKA | 1,79 ± 0,49 (diprediksi) |
Kondisi penyimpanan | di bawah gas inert (nitrogen atau argon) pada 2-8 ° C |
Peka | Mudah menyerap kelembaban |
Indeks bias | 1.502 |
Mdl | MFCD00042154 |
Sifat fisik dan kimia | Titik lebur: 84-94 ° C. |
Kode risiko | R22 - berbahaya jika tertelan |
Deskripsi keamanan | S61 - Hindari pelepasan ke lingkungan. Lihat Instruksi Khusus / Lembar Data Keselamatan. |
WGK Jerman | 2 |
Kode HS | 29339900 |
Kelas bahaya | Menjengkelkan |
Logp | 2.59 pada 20 ℃ |
Perkenalan | 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine, sebagai perantara utama dalam persiapan fluroxamine. Teknologi produksi fluxamine adalah teknologi baru untuk produksi jenis baru fungisida spektrum luas anilin yang tersubstitusi dalam industri kimia yang halus dari intermediet pestisida, pada saat yang sama, efek fluoride pada berbagai botrytis cinerea yang disebabkan oleh Botrytis cinerea. |
persiapan | Tambahkan 2 -aminopyridine (9.4g, 1.0mol) ke MIBK (48ml), campuran diaduk sampai pembubaran jernih, dan suhu diturunkan menjadi -5 hingga 0 ° C menggunakan mesin es. NBS (18.2g, 0,102mol) dilarutkan dalam pelarut MIBK (ML). Larutan NBS ditambahkan secara tetes dalam larutan 2 -aminopyridine pada -5 ~ 5 ℃ selama 1,5-2 jam, suhu pot dikontrol pada -5 hingga 5 ° C selama 4 jam. Kandungan 2-aminopyridine adalah 0,01% dengan analisis fase cair. NCS (15.4g, 0,115mol) dilarutkan dalam MIBK (160ml), dan larutan NCS terlarut dimasukkan ke dalam reaktor, dan suhu reaktor dikendalikan hingga 90 ~ 100 ℃, reaksi diinkubasi selama 15 jam, dan kandungan 2-amino-5-bromopyridine adalah 0,03% pada fase likuidin. Distilasi di bawah tekanan berkurang, setelah menghilangkan lebih dari 90% pelarut MIBK, tambahkan pelarut campuran etanol (150ml) dan air (15ml), panaskan hingga 60 ~ 70 ℃, larut, rekristalisasi, filter dan bilas, 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine diperoleh. The above 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine solid was added to dioxane (162mL) and heated to 55-60 °c to dissolve, then PdCl2dppf catalyst (0.73g,0.001mol), potassium acetate (14.7g,0.15mol) and ch3bf3 K(19.4g,0.11mol), controlled the kettle temperature at 80 ~ 100 ℃ selama 12 jam, analisis fase cair kandungan 2-amino-3-chloro-5-bromopyridine adalah 0,05%. Solusi reaksi dikurangi hingga suhu kamar, penyaringan hisap, pencucian dioksan, distilasi pelarut, dekolorisasi karbon aktif, etanol dan heptana (rasio 1/5 volume) dibubarkan dan dikeringkan untuk memberikan 2-amino-3-kloro-5-trifluorometilpiridin (13,9g). |