Naam | 2-amino-3-chloor-5-trifluoromethylpyridine |
Synoniemen | 2,3,5-ACTF |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Inchi | Inchi = 1/c6h4clf3n2/c7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inchikey | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Moleculaire formule | C6H4CLF3N2 |
Molaire massa | 196.56 |
Dikte | 1.4650 (schatting) |
Smeltpunt | 86-90 ° C (lit.) |
Bolspunt | 205 ° C |
Flitspunt | 75.71 ° C |
Wateroplosbaarheid | 622 mg/l bij 25 ℃ |
Oplosbaarheid | Chloroform (enigszins), methanol (enigszins) |
Damp voorziet | 40.8pa op 24,85 ℃ |
Verschijning | Wit kristal |
Kleur | Wit tot gebroken wit |
pka | 1,79 ± 0,49 (voorspeld) |
Opslagconditie | onder inert gas (stikstof of argon) bij 2-8 ° C |
Gevoelig | Gemakkelijk vocht absorberen |
Brekingsindex | 1.502 |
MDL | MFCD00042154 |
Fysische en chemische eigenschappen | Smeltpunt: 84-94 ° C |
Risicocodes | R22 - schadelijk indien ingeslikt |
Veiligheidsbeschrijving | S61 - Vermijd vrijlating aan de omgeving. Raadpleeg speciale instructies / veiligheidsinformatiebladen. |
WGK Duitsland | 2 |
HS -code | 29339900 |
Gevarenklasse | Irritant |
Logp | 2.59 op 20 ℃ |
Invoering | 2-amino-3-chloor-5-trifluoromethylpyridine, als een belangrijk tussenproduct bij de bereiding van fluroxamine. De productietechnologie van fluxamine is een nieuwe technologie voor de productie van een nieuw type gesubstitueerd aniline breedspectrumfungicide in de fijne chemische industrie van pesticidentussenproducten, tegelijkertijd het effect van fluoride op een verscheidenheid aan botrytis cinerea veroorzaakt door botrytis cinerea. |
voorbereiding | Voeg 2 -aminopyridine (9,4 g, 1,0 mol) toe aan mibk (48 ml), het mengsel werd geroerd totdat de oplossing helder was en de temperatuur werd verlaagd tot -5 tot 0 ° C met behulp van een ijsmachine. NBS (18,2 g, 0,102 mol) werd opgelost in MIBK (ML) oplosmiddel. De NBS -oplossing werd druppelsgewijs toegevoegd aan de 2 -aminopyridine -oplossing bij -5 ~ 5 ℃ gedurende 1,5-2 uur, de pottemperatuur werd gedurende 4 uur geregeld bij -5 tot 5 ° C. Het 2-aminopyridinegehalte was 0,01% door vloeistoffase-analyse. NC's (15,4 g, 0,115 mol) werd opgelost in MIBK (160 ml) en de opgeloste NCS-oplossing werd in de reactor geplaatst en de temperatuur van de reactor werd geregeld tot 90 ~ 100 ℃, de reactie werd 15 uur geïncubeerd en het gehalte van 2-amino-5-broomopyridine was 0,03% door vloeistoffase. Distillatie onder verminderde druk, na het verwijderen van meer dan 90% van het MIBK-oplosmiddel, voegt het gemengd oplosmiddel van ethanol (150 ml) en water (15 ml) (15 ml) toe, verwarm tot 60 ~ 70 ℃, oplossen, herkristallisatie, filter en splitsen, 2-amino-3-chloor-5-bomopyridine wordt verkregen. De bovenstaande 2-amino-3-chloor-5-broomopyridine-vaste stof werd toegevoegd aan dioxaan (162 ml) en verwarmd tot 55-60 ° C om op te lossen, vervolgens PDCL2DPPF-katalysator (0,73G, 0,001mol), kaliumacetaat (14,7 g, 0,15 mol) en ch3bf3 K (19.4g, 0,11mol), COLTLE TEMAPLATE THE KETTLE TEMILTAGE TEMAILE TEMAPLATE DE KETTLE TEMILTIJ Bij 80 ~ 100 ℃ gedurende 12 uur was vloeibare fase-analyse het 2-amino-3-chloor-5-broomopyridinegehalte 0,05%. De reactieoplossing wordt gereduceerd tot kamertemperatuur, zuigfiltratie, dioxaanwassing, destillatie van oplosmiddel, geactiveerde koolstofverkleuring, ethanol en heptaan (1/5 volumeverhouding) werden doorglukt en gedroogd om 2-amino-3-chloor-5-trifluomethylpyridine (13.9G) te geven. |