Naam | methyl 4-chloropicolinaat |
Synoniemen | EOS-62380 |
Cas | 24484-93-3 |
Einecs | 677-529-4 |
Inchi | Inchi = 1/C8H8CLNO2/C1-2-12-8 (11) 7-5-6 (9) 3-4-10-7/H3-5H, 2H2,1H3 |
Inchikey | Vtenwipswampki-uhfffaoysa-n |
Moleculaire formule | C7H6CLNO2 |
Molaire massa | 171.58 |
Dikte | 1,294 ± 0,06 g/cm3 (voorspeld) |
Smeltpunt | 50-52 |
Bolspunt | 105-111 ° C (Druk op: 2-3 Torr) |
Flitspunt | 122.27 ° C |
Oplosbaarheid | Chloroform (enigszins), methanol (enigszins) |
Damp voorziet | 0,004 mmHg bij 25 ° C |
Verschijning | Bruine vast |
Kleur | Gebroken wit voor beige |
pka | -0,25 ± 0,10 (voorspeld) |
Opslagconditie | Blijf op de donkere plaats, verzegeld in droge, kamertemperatuur |
Brekingsindex | 1.525 |
MDL | MFCD04116183 |
Fysische en chemische eigenschappen | Uiterlijk: geel vaste inhoud: ≥98 |
Gevarensymbolen | Xi - irriterend |
Risicocodes | 36 - irritant voor de ogen |
Veiligheidsbeschrijving | 26 - Spoel in geval van contact met de ogen onmiddellijk met veel water en vraag medisch advies. |
Gevarenklasse | Irritant |
Sollicitatie | 4-chloropyridine -2-methylformaat, ook bekend als 4-chloropyridine -2-methyl-formaat, is een belangrijk tussenproduct voor de bereiding van sorafenib tegen kanker. |
voorbereiding | preparation of mixture of 1, 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: 140g of methanol is cooled to 0 ℃, 30g of sulfoxide chloride is added dropwise, 30g of 2-picolinic acid is added after dropwise, gradually heated to 20 ℃ for reaction for 2h, then refluxed for 5h, cooled to 0 ℃, and Gefilterd, na drogen bij 50 ℃, werd 38 g wit kristal verkregen, hield HPLC2-methylpicolinaat ongeveer 60%en de opbrengst was hoger dan 90%. 2. Use the mixture of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride to prepare 4-chloro-2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: add 38g of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride mixture and 3g of sodium bromide to 150g of thionyl Chloride, verwarm langzaam op tot reflux en houd dan gedurende 16 uur reflux. Nadat de chlorering is voltooid, wordt de temperatuur verlaagd tot 40 ℃, 200 g tolueen wordt toegevoegd, wordt sulfoxidechloride verdampt onder verminderde druk, de temperatuur wordt verlaagd tot 10 ℃, 50 g methanol wordt druppelsgewijs toegevoegd en gedurende 2 uur refluxed. Koel vervolgens af en verdamp de methanol onder verminderde druk, afkoel vervolgens tot 0 ℃, filter, filtertaart gewassen met tolueen, in water hangen bij 10 ℃, voeg natriumcarbonaat toe en neergeslagen lichtgele vaste stof. De vaste stof werd herkristalliseerd met water na zuigfiltratie en gedurende 18 uur gedroogd bij kamertemperatuur om 25 g witte naaldkristal te verkrijgen. |