Nazwa | 2-amino-3-chloro-5-trifluorometylopirydyna |
Synonimy | 2,3,5-czynne |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Inchi | CONTI = 1/C6H4CLF3N2/C7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Fatelki | WXNPZQIRDCDLJD-UHFFFAOYSA-N |
Wzór molekularny | C6H4CLF3N2 |
Masa molowa | 196,56 |
Gęstość | 1.4650 (oszacowanie) |
Punktem topnienia | 86-90 ° C (Lit.) |
Punkt Boling | 205 ° C. |
Punkt flash | 75,71 ° C. |
Rozpuszczalność wody | 622 mg/l przy 25 ℃ |
Rozpuszczalność | Chloroform (nieznacznie), metanol (nieznacznie) |
Pary Pary | 40,8pa przy 24,85 ℃ |
Wygląd | Biały kryształ |
Kolor | Biały do białych |
PKA | 1,79 ± 0,49 (przewidywane) |
Warunek przechowywania | pod gazem obojętnym (azot lub argon) w 2–8 ° C |
Wrażliwy | Łatwo wchłanianie wilgoci |
Współczynnik załamania światła | 1,502 |
MDL | MFCD00042154 |
Właściwości fizyczne i chemiczne | Punktem topnienia: 84-94 ° C. |
Kody ryzyka | R22 - szkodliwy, jeśli zostanie przełknięty |
Opis bezpieczeństwa | S61 - Unikaj zwolnienia do środowiska. Patrz specjalne instrukcje / arkusze danych bezpieczeństwa. |
WGK Niemcy | 2 |
Kod HS | 29339900 |
Klasa zagrożenia | DRAŻNIĄCY |
Logp | 2,59 przy 20 ℃ |
Wstęp | 2-amino-3-chloro-5-trifluorometylo-pirydyna, jako kluczowy pośredni w przygotowaniu fluxaminy. Technologia produkcyjna flexaminy jest nową technologią produkcji nowego rodzaju fungicydów o szerokim spektrumf anilinowym w przemyśle chemicznym związkowym pestycydów, a jednocześnie wpływ fluorku na różnorodne botrytis cinerea spowodowane przez botrytis cinerea. |
przygotowanie | Dodaj 2 -aminopirydynę (9,4 g, 1,0mol) do MIBK (48 ml), mieszaninę mieszano do momentu, gdy rozpuszczenie było czyste, a temperaturę obniżono do -5 do 0 ° C za pomocą maszyny do lodu. NB (18,2 g, 0,102mol) rozpuszczono w rozpuszczalniku MIBK (ML). Roztwór NBS dodano krople do roztworu 2 -aminopirydyny przy -5 ~ 5 ℃ przez 1,5-2 godziny, temperaturę doniczki kontrolowano w temperaturze -5 do 5 ° C przez 4 godziny. Zawartość 2-aminopirydyny wynosiła 0,01% według analizy fazy ciekłej. NCS (15,4 g, 0,115 mol) rozpuszczono w MIBK (160 ml), a rozpuszczony roztwór NCS włożył do reaktora, a temperaturę reaktora kontrolowano 0,03% reaktora przez fazę. Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem, po usunięciu ponad 90% rozpuszczalnika MIBK, dodaj mieszany rozpuszczalnik etanolu (150 ml) i wody (15 ml), otrzymuje ciepło do 60 ~ 70 ℃, rozpuszcza się, rekrystalizację, filtr i płukanie, 2-amino-3-chloro-5-bromopirydyny. Powyższe stałe 2-amino-3-chloro-5-bromopirydyny dodano do dioksanu (162 ml) i podgrzewano do 55-60 ° C do rozpuszczenia, następnie katalizatora PDCL2DPPF (19,4g, 0,001mol), temperatury potasu (14,7 g, 0,15mol) i ch3bf3 K (19,4g, 0,101mol) temperatury Cettle temperatury (14,7 g, 0,15mol) Przy 80 ~ 100 ℃ Przez 12 godzin analiza fazy ciekłej zawartość 2-amino-3-chloro-5-bromopirydyny wynosiła 0,05%. Roztwór reakcyjny jest zmniejszony do temperatury pokojowej, filtracji ssącej, mycia dioksanu, destylacji rozpuszczalnika, odkoloryzacji węgla aktywowanego, etanolu i heptanu (stosunek objętości 1/5) i suszono, aby podać 2-amino-3-chloro-5-trifluorometyloopirydyny (13,9g). |