Имя | 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридин |
Синонимы | 2,3,5-Actf |
Кассу | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Мюшн | Inchi = 1/C6H4CLF3N2/C7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Inichikey | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Молекулярная формула | C6H4CLF3N2 |
Молярная масса | 196.56 |
Плотность | 1.4650 (оценка) |
Точка плавления | 86-90 ° C (Lit.) |
Точка боли | 205 ° C. |
Точка возгорания | 75,71 ° C. |
Растворимость воды | 622 мг/л при 25 ℃ |
Растворимость | Хлороформ (слегка), метанол (слегка) |
Пара | 40,8pa в 24,85 ℃ |
Появление | Белый кристалл |
Цвет | Белый, чтобы не совсем белый |
ПКА | 1,79 ± 0,49 (прогнозируется) |
Условие хранения | под инертным газом (азотом или аргоном) при 2–8 ° C |
Чувствительный | Легко поглощает влагу |
Показатель преломления | 1.502 |
Мдл | MFCD00042154 |
Физические и химические свойства | Точка плавления: 84-94 ° C. |
Коды рисков | R22 - вредно при проглатывании |
Описание безопасности | S61 - избегайте выпуска в окружающую среду. См. Специальные инструкции / листы данных безопасности. |
WGK Германия | 2 |
HS -код | 29339900 |
Опасность класса | Раздражающий |
Логп | 2.59 в 20 ℃ |
Введение | 2-амино-3-хлор-5-трифторметилридин, как ключевое промежуточное соединение в приготовлении флуроксамина. Производственная технология флюксамина является новой технологией для производства нового типа заменимого фунгицида с широким спектром анилина в тонкой химической промышленности промежуточных пестицидов, в то же время влияет фторида на различные ботритис, вызванные Botrytis cinerea. |
подготовка | Добавить 2 -аминопиридин (9,4 г, 1,0моль) в MIBK (48 мл), смесь перемешивали до прозрачного растворения, и температуру снижали до -5 до 0 ° C с использованием ледяной машины. NBS (18,2 г, 0,102 моль) растворяли в растворителе MIBK (ML). Раствор NBS добавляли каплю в раствор 2 -аминопиридина при -5 ~ 5 ℃ В течение 1,5-2 часа температуру горшка контролировали при -5 до 5 ° С в течение 4 часов. Содержание 2-аминопиридина составляло 0,01% при анализе жидкой фазы. NCS (15,4 г, 0,115 моль) растворяли в MIBK (160 мл), и растворенный раствор NCS помещали в реактор, а температуру реактора контролировали до 90 ~ 100 ℃, реакцию инкубировали в течение 15 часов, а содержание 2-амино-5-бромпиридина была 0,03% по анализу жидкости. Дистилляция при пониженном давлении, после удаления более 90% растворителя MIBK, добавьте смешанный растворитель этанола (150 мл) и воды (15 мл), тепло до 60 ~ 70 ℃, растворяется, получает рекристаллизование, фильтр и полоскание, 2-амино-3-хлор-5-бромпиридин получается. Вышеуказанный 2-амино-3-хлор-5-бром-бромпиридиновый твердое вещество добавляли в диоксан (162 мл) и нагревали до 55-60 ° C для растворения, затем катализатор PDCL2DPPF (0,73 г, 0,001MOL), ацетат калия (14,7G, 0,15 мамона) и CH3BF3 K (19,4G, 0,11MOLED. 80 ~ 100 ℃ В течение 12 часов, анализ жидкой фазы 2-амино-3-хлор-5-бромпиридин составил 0,05%. Реакционный раствор снижается до комнатной температуры, всасывающей фильтрации, промывки диоксана, дистилляции растворителя, активированной обесцвечиваемости углерода, этанола и гептана (1/5 объема) выдвигали и высушивали, чтобы получить 2-амино-3-хлор-5-трифторметилпиридин (13,9 г). |