Имя | Метил 4-хлорлопиколинат |
Синонимы | EOS-62380 |
Кассу | 24484-93-3 |
Einecs | 677-529-4 |
Мюшн | Inchi = 1/C8H8CLNO2/C1-2-12-8 (11) 7-5-6 (9) 3-4-10-7/H3-5H, 2H2,1H3 |
Inichikey | Vtenwipswampki-uhfffaoysa-n |
Молекулярная формула | C7H6CLNO2 |
Молярная масса | 171.58 |
Плотность | 1,294 ± 0,06 г/см3 (прогнозируется) |
Точка плавления | 50-52 |
Точка боли | 105-111 ° C (нажмите: 2-3 Торр) |
Точка возгорания | 122,27 ° C. |
Растворимость | Хлороформ (слегка), метанол (слегка) |
Пара | 0,004 мм рт. Ст. При 25 ° C. |
Появление | Коричневое твердое вещество |
Цвет | Белоснежный, чтобы бежевый |
ПКА | -0,25 ± 0,10 (прогнозируется) |
Условие хранения | Держите в темном месте, запечатано в сухой, комнатной температуре |
Показатель преломления | 1.525 |
Мдл | MFCD04116183 |
Физические и химические свойства | Внешний вид: Желтое твердое содержание: ≥98 |
Символы опасности | XI - раздражающий |
Коды рисков | 36 - раздражает глаза |
Описание безопасности | 26 - В случае контакта с глазами немедленно проположите большим количеством воды и обратитесь за медицинским советом. |
Опасность класса | Раздражающий |
Приложение | 4-хлорпиридин -2-метиловый формит, также известный как 4-хлорпиридин -2-метиловый формат, является важным промежуточным звеном для приготовления противоракового лекарственного средства сорафениба. |
подготовка | preparation of mixture of 1, 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: 140g of methanol is cooled to 0 ℃, 30g of sulfoxide chloride is added dropwise, 30g of 2-picolinic acid is added after dropwise, gradually heated to 20 ℃ for reaction for 2h, then refluxed for 5h, cooled to 0 ℃, and Фильтрованный, после сушки при 50 ℃, было получено 38 г белого кристалла, HPLC2-метилколинат составлял около 60%, а выход был выше, чем на 90%. 2. Use the mixture of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride to prepare 4-chloro-2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: add 38g of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride mixture and 3g of sodium bromide to 150g of thionyl Хлорид медленно нагревается до рефлюкса, а затем сохраняет рефлюкс в течение 16 часов. После завершения хлорирования температура снижается до 40 ℃, 200 г толуола добавляется, хлорид сульфоксида испаряется при пониженном давлении, температуру снижается до 10 ℃, 50 г метанола добавляют каплю и срабатывают в течение 2 часов. Затем охладите и испаривайте метанол при пониженном давлении, затем охладите до 0 ℃, фильтровать, фильтровать пирог, промытый толуолом, подвешивать в воде при 10 ℃, добавить карбонат натрия и осадить светло -желтое твердое вещество. Сплошное перекристаллизование водой после всасывающей фильтрации и сушили при комнатной температуре в течение 18 часов, чтобы получить 25 г кристалла белой иглы. |