Namn | 2-amino-3-kloro-5-trifluorometylpyridin |
Synonymer | 2,3,5-ACTF |
Cas | 79456-26-1 |
Einecs | 401-670-0 |
Tum | Tum = 1/c6H4Clf3n2/c7-4-1-3 (6 (8,9) 10) 2-12-5 (4) 11/H1-2H, (H2,11,12) |
Tum | Wxnpzqirdcdljd-uhfffaoysa-n |
Molekylformel | C6H4CLF3N2 |
Molmassa | 196.56 |
Densitet | 1.4650 (uppskattning) |
Smältpunkt | 86-90 ° C (lit.) |
Boleringspunkt | 205 ° C |
Flashpoint | 75,71 ° C |
Vattenlöslighet | 622 mg/l vid 25 ℃ |
Löslighet | Kloroform (något), metanol (något) |
Ångaförbud | 40,8pa vid 24,85 ℃ |
Utseende | Vit kristall |
Färg | Vit till off-white |
pka | 1,79 ± 0,49 (förutspådd) |
Lagringsvillkor | under inert gas (kväve eller argon) vid 2–8 ° C |
Känslig | Lätt absorberande fukt |
Brytningsindex | 1.502 |
Mdl | MFCD00042154 |
Fysiska och kemiska egenskaper | Smältpunkt: 84-94 ° C |
Riskkoder | R22 - skadlig om den sväljs |
Säkerhetsbeskrivning | S61 - Undvik att frigöra till miljön. Se specialinstruktioner / säkerhetsdatablad. |
WGK Tyskland | 2 |
HS -kod | 29339900 |
Risklass | IRRITERANDE |
Inloggning | 2.59 vid 20 ℃ |
Introduktion | 2-amino-3-kloro-5-trifluormetylpyridin, som en viktig mellanprodukt vid framställningen av fluroxamin. Produktionstekniken för fluxamin är en ny teknik för produktion av en ny typ av substituerad anilin bredspektrum fungicid i den fina kemiska industrin av bekämpningsmedel mellanprodukter, samtidigt, effekten av fluor på en mängd botrytis cinerea orsakade av botrytis cinerea. |
förberedelse | Tillsätt 2 -aminopyridin (9,4 g, 1,0 mol) till MIBK (48 ml), blandningen omrördes tills upplösningen var klar, och temperaturen sänktes till -5 till 0 ° C med användning av en ismaskin. NBS (18,2 g, 0,102 mol) löstes i MIBK (ML) lösningsmedel. NBS -lösningen tillsattes droppvis till 2 -aminopyridinlösningen vid -5 ~ 5 ℃ Under 1,5-2 timmar kontrollerades POT -temperaturen vid -5 till 5 ° C under 4 timmar. 2-aminopyridininnehållet var 0,01% genom vätskefasanalys. NC: er (15,4 g, 0,115 mol) löstes i MIBK (160 ml), och den upplösta NCS-lösningen placerades i reaktorn, och temperaturen på reaktorn kontrollerades till 90 ~ 100 ℃, inkuberades reaktionen i 15 timmar, och innehållet i 2-amino-5-bromopyrid var 0,03% genom flytande fas. Destillation under reducerat tryck, efter att ha tagit bort mer än 90% av MIBK-lösningsmedel, tillsätt blandat lösningsmedel av etanol (150 ml) och vatten (15 ml), uppvärmning upp till 60 ~ 70 ℃, upplösning, omkristalliserar, filter och sköljning, 2-amino-3-kloro-5-bromopyridin erhålls. Ovanstående 2-amino-3-kloro-5-bromopyridinfast sattes till dioxan (162 ml) och upphettades till 55-60 ° C för att upplösas, sedan PDCL2DPPF-katalysator (0,73 K, 0,001mol), kaliumacetat (14,7 g, 0.15mol) och CH3BF3 K (19.4G, 0,11), Controlled the KeTLED the KeTLED the KeTLED the KeTLED the KeTLED the KEtLED the KEnaly) 80 ~ 100 ℃ Under 12 timmar, vätskefasanalys 2-amino-3-kloro-5-bromopyridininnehållet var 0,05%. Reaktionslösningen reduceras till rumstemperatur, sugfiltrering, dioxan tvätt, destillation av lösningsmedel, aktivt kolavolorisering, etanol och heptan (1/5 volymförhållande) slogs och torkades för att ge 2-amino-3-kloro-5-trifluormetylpyridin (13.9G). |