Namn | metyl 4-kloropikolinat |
Synonymer | EOS-62380 |
Cas | 24484-93-3 |
Einecs | 677-529-4 |
Tum | Tum = 1/c8h8clno2/c1-2-12-8 (11) 7-5-6 (9) 3-4-10-7/h3-5H, 2H2,1H3 |
Tum | Vtenwipswampki-uhfffaoysa-n |
Molekylformel | C7h6clno2 |
Molmassa | 171.58 |
Densitet | 1.294 ± 0,06 g/cm3 (förutsagt) |
Smältpunkt | 50-52 |
Boleringspunkt | 105-111 ° C (Press: 2-3 Torr) |
Flashpoint | 122,27 ° C |
Löslighet | Kloroform (något), metanol (något) |
Ångaförbud | 0,004 mmHg vid 25 ° C |
Utseende | Brun fast |
Färg | Off-white to beige |
pka | -0,25 ± 0,10 (förutspådd) |
Lagringsvillkor | Håll på Dark Place, förseglad i torr rumstemperatur |
Brytningsindex | 1.525 |
Mdl | MFCD04116183 |
Fysiska och kemiska egenskaper | Utseende: Gult fast innehåll: ≥98 |
Risksymboler | Xi - irriterande |
Riskkoder | 36 - Irriterande för ögonen |
Säkerhetsbeskrivning | 26 - Vid kontakt med ögonen, skölj omedelbart med mycket vatten och sök medicinsk rådgivning. |
Risklass | IRRITERANDE |
Ansökan | 4-kloropyridin -2-metylformat, även känt som 4-kloropyridin -2-metylformat, är en viktig mellanprodukt för framställning av anti-cancerläkemedel sorafenib. |
förberedelse | preparation of mixture of 1, 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: 140g of methanol is cooled to 0 ℃, 30g of sulfoxide chloride is added dropwise, 30g of 2-picolinic acid is added after dropwise, gradually heated to 20 ℃ for reaction for 2h, then refluxed for 5h, cooled to 0 ℃, and Filtrerad, efter torkning vid 50 ℃, erhölls 38 g vit kristall, HPLC2-metylpicolinat stod för cirka 60%, och utbytet var högre än 90%. 2. Use the mixture of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride to prepare 4-chloro-2-picolinic acid methyl ester hydrochloride: add 38g of 2-picolinic acid hydrochloride and 2-picolinic acid methyl ester hydrochloride mixture and 3g of sodium bromide to 150g of thionyl Klorid, värms långsamt upp till återflöde och håll sedan återflöde i 16 timmar. Efter att klorering är klar sänks temperaturen till 40 ℃, 200 g toluen tillsätts, sulfoxidklorid indunstas under reducerat tryck, temperaturen sänks till 10 ℃, 50 g metanol tillsätts droppvis och återloppas för 2 timmar. Kyl sedan ner och avdunsta metanolen under reducerat tryck, svalna sedan ner till 0 ℃, filter, filterkaka tvättad med toluen, upphäng i vatten vid 10 ℃, tillsätt natriumkarbonat och fäller ljusgult fast ämne. Det fasta ämnet omkristalliserades med vatten efter sugfiltrering och torkades vid rumstemperatur under 18 timmar för att erhålla 25 g vit nålkristall. |